В институте проводятся исследования в рамках ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» по теме «Создание морозостойкого клея холодного отверждения для склеивания и ремонта изделий, работающих в экстремальных условиях эксплуатации». Представлены основные результаты за 2-ой этап.

 Проект в рамках ФЦП

«Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы»

По этапу №1

Номер соглашения о предоставлении субсидии: 14.604.21.0192

Тема: «Создание морозостойкого клея холодного отверждения для склеивания и ремонта изделий, работающих в экстремальных условиях эксплуатации»

Приоритетное направление: Транспортные и космические системы (ТС)

Критическая технология: Технология получения и обработки конструкционных наноматериалов

Период выполнения: 26.09.2017 – 30.06.2020

Получатель «Институт Технической химии Уральского отделения Российской академии наук» - филиал Федерального бюджетного учреждения науки Пермского федерального исследовательского центра Уральского отделения Российской академии наук

Индустриальный партнер: Закрытое акционерное общество «Проектно – конструкторское предприятие Адсорбер»

Ключевые слова: конструкционный клей холодного отверждения, прочность, адгезия, олигомеры отверждения, амин, диизоцианат, наночастицы, функциональность, теплостойкость.

Цель проекта - реализуемый проект направлен на решение проблемы технологии разработки конструкционных клеев холодного отверждения, которые могут найти применение для устройств и техники, способных эксплуатироваться в условиях Арктики, с акцентом на их морозостойкость, устойчивость к циклическим знакопеременным нагрузкам, водостойкость. Необходимость водостойкости связана с возможностью использования клеев на морских суднах и морских нефтегазовых платформах с температурным диапазоном эксплуатации от минус 70 °С до плюс 90 °С.

Основной задачей проекта является проекта является установление закономерностей поведения полимерных систем на основе смесей эпоксидных смол разной функциональности и олгоуретанэпоксидов с разной структурной гибкой составляющей полимерной цепи жестких блоков при различных условиях механического нагружения, обеспечивающее создание конструкционных клеев холодного отверждения с температурным диапазоном эксплуатации от минус 70 °С до плюс 90 °С.

В рамках выполнения работ по 2 этапу ПНИР синтезирован ряд лабораторных образцов промежуточных олигомеров и разрабатываемых конструкционных клеев холодного отверждения, проведены исследования их важнейших функциональных и технологических свойств, разработаны методики и лабораторные технологические регламенты отдельных стадий производственного процесса, разработана эскизная конструкторская документация на экспериментальный стенд для исследования вибростойкости а также изготовлены: указанный выше стенд, лабораторный смеситель для приготовления олигодиизоцианатов и псевдофорполимеров и экспериментальный стенд для определения стабильности адгезионного шва.
В числе лабораторных образцов промежуточных олигомеров синтезированы:
-лабораторные образцы олигодиизоцианатов и псевдофорполимеров на основе различных полиэфиров и диизоцианатов в количестве не менее 1 кг каждый;
-лабораторные образцы эпоксиуретановых олигомеров на основе олигодиизоцианатов в количестве не менее 1 кг каждый;
-лабораторные образцы эпоксиуретановых олигомеров на основе псевдофорполимеров в количестве не менее 1 кг каждый.
Разработана программа и методика исследовательских испытаний по определению реологических свойств ЭУО на основе различных олигодиизоцианатов и псевдофорполимеров Исследовано изменение эффективной вязкости ЭУО в диапазоне температур от 25 до 90°С и скорости сдвига от 20 до 4860 с–1. Обнаружены аномалии реологического поведения ЭУО в диапазоне температур 25÷40 °С, что объясняется образованием непрерывной сетки временных зацеплений при низких скоростях сдвига. Экспериментально установлено, что при низких скоростях сдвига ЭУО проявляют дилатантные, а при высоких – псевдопластические свойства. При повышении температуры выше 40°С происходит резкое снижение вязкости ЭУО, и в интервале температур 60÷90°С она не зависит от скорости сдвига, что соответствует ньютоновскому характеру течения.
Изучены реокинетические свойства эпоксиполиуретановых композиций, отверждаемых аминоэтилпиперазином и 3-аминометил-3,5,5-триметилциклогексиламином. Установлено, что с увеличением изоцианатной составляющей в соотношении NCO:OH при синтезе исходного ЭУО, наблюдается заметное увеличение константы нарастания вязкости и сокращение времени гелеобразования полимерной композиции, отверждающейся при температуре 25±1 °С.
В результате изучения реологических и адгезионных свойств эпоксиполиуретановых композитов установлено, что наиболее перспективной при формировании клеевых соединений «холодного» отверждения, обладающих высокими скоростью отверждения и уровнем адгезионной прочности, является модельная композиция на основе ЭУО, синтезированного при соотношении NCO:OH=3:1 или NCO:OH=4:1, содержащая в качестве отвердителя аминоэтилпиперазин.
Разработаны лабораторные технологические регламенты:
-на получение олигодиизоцианатов на основе различных полиэфиров и диизоцианатов;
- получения псевдофорполимеров на основе различных полиэфиров и диизоцианатов;
- на получение эпоксиуретанового олигомера на основе олигодиизоцианатов
Синтезировано 4 лабораторные партии олигодиизоцианатов на основе различных полиэфиров и диизоцианатов. Синтезированы 6 лабораторных партий псевдофорполимеров на основе различных полиэфиров и диизоцианатов. Изготовлено 6 лабораторных партий ККХО общим количеством 206 кг из расчета на компонент А. Характеристики партий соответствуют требованиям ТЗ на настоящую ПНИЭР.
Разработана программа и методика исследовательских испытаний по определению физико-механических свойств конструкционных клеев холодного отверждения наоснове ЭУО.
Проведены дополнительные патентные исследования по теме «Создание морозостойкого конструкционного клея холодного отверждения для склеивания и ремонта изделий, работающих в экстремальных условиях эксплуатации». Выявлены новые технические решения, которые могут быть использованы при совершенствовании композиции разрабатываемого клея.
Исследовано влияние строения исходных мономеров и олигомеров на функциональные характеристики эпоксиуретановых олигомеров. Установлено, что наиболее оптимальным видом диизоцианата для синтеза образцов является изофорондиизоцианат (ИФДА).
Доказано, что для получения образцов с температурой стеклования минус 70°С и ниже, в качестве исходного олигоэфира необходимо использовать простой олигоэфир ОТМО 1400 или ОТМО 2000.
Изучено влияние молекулярной массы исходных олигомеров на основные характеристики эпоксиуретановых олигомеров и эластомеров на их основе. Установлено, что наиболее оптимальным типом олигоэфира, требуемым для синтеза ЭУО с низкой температурой стеклования, является олиготетраметиленоксид с молекулярной массой 1400 (ОТМО 1400). Оптимальное соотношение ЭУО:амин составляет при отверждении ЭУО 1:0,75 при использовании ИФДА, и 1 : 0,87 при использовании аминоэтилпиперазина.
Согласно п. 4.3.3.2 ТЗ установленным требованиям удовлетворяют следующие ККХО:
1.ОТМО 1400-4.0 ИФДИ-3А-0,75 ИФДА
2. ОТМО 1400-3.0 ИФДИ-3А-0,75 ИФДА
3.ОТМО 1400-2.7 ИФДИ-3А-0,75 ИФДА
4.ОТМО 1400-4.0 ИФДИ-3А-0,87 АЭП
5.ОТМО 1400-4.0 ТДИ-3А-0,75 ИФДА
6.ОТМО 1400-3.0 ТДИ-3А-0,75 ИФДА
Для указанных материалов реализуются следующие характеристики:
а) прочность на отрыв клеевых соединений «сталь 3-сталь 3» не менее 10 МПа;
б) условная прочность отвержденного композита не менее 15 МПа;
в) относительная критическая деформация не менее 10% при комнатной температуре;
г) температура стеклования не выше минус 70 °С.

Также проведены экспериментальные исследования в области разработки конструкционного клея холодного отверждения.
Разработана эскизная конструкторская документация на экспериментальный стенд для исследования вибростойкости конструкционного клея холодного отверждения.
Изготовлено оборудование:
-лабораторная установка (смеситель) для приготовления олигодиизоцианатов и псевдофорполимеров;
-экспериментальный стенд для определения вибростойкости;
-экспериментальный стенд для определения стабильности адгезионного шва ККХО

• Назад
• Вперед